Descripción

El servicio de Análisis Instrumental agrupa varios laboratorios para análisis y caracterización de muestras. Cada laboratorio cuenta con personal técnico y asesores científicos específicos.

Difracción de rayos X

La Unidad de Difracción de rayos X tiene aprobada con fecha 10/09/2019 la Carta de Compromisos de Calidad.

El análisis por difracción de rayos X se puede utilizar sobre cualquier material sólido para caracterización mineralógica (identificación de fases y estimación cuantitativa) y estudios cristalográficos. Es ampliamente utilizado en materiales inorgánicos, superconductores, orgánicos, cementos, minerales, materiales corrosivos, metales y aleaciones, polímeros, pigmentos, materiales forenses, productos farmacéuticos, zeolitas, cerámicas, explosivos, etc.

El laboratorio está equipado con un difractómetro de rayos X de polvo PANalytical X’Pert Pro, equipado con de tubo de rayos X con ánodo de Cu, rendija de incidencia variable, portamuestras giratorio para mejorar la estadística de la orientación y detector en estado sólido de tipo RMS lineal X’Celerator. Permite realizar análisis mineralógicos cualitativos y cuantitativos de muestras en polvo o pulverizables. La interpretación se realiza utilizando el propio software del equipo (X’Pert High Score).

Se realizan de forma rutinaria diversos tipos de estudios de muestras de polvo total y de agregados orientados (con sus distintos tratamientos químicos y térmicos).

Responsable Técnico: Elvira Martín Medina
Responsable Científico: Cristóbal Verdugo Escamilla
Peticiones de servicio: difraccion@iact.csic.es

Fluorescencia de rayos X

La Unidad de Fluorescencia de RX tiene aprobada con fecha 10/12/2018 la Carta de Compromisos de Calidad.

El laboratorio está equipado con un espectrómetro secuencial de fluorescencia de rayos X de dispersión por longitud de onda (WDXRF), BRUKER S4 Pioneer, con una potencia máxima de 4 kW. El instrumento está provisto de un tubo de rayos X de ánodo de Rh, tres cristales analizadores (OVO-55, LiF 200 y PET); un colimador de 0.23º y otro de 0.46; filtros de Pb, Cu, y Al; un contador proporcional de flujo para la detección de los elementos ligeros y un contador de centelleo para elemento pesados. La Inteligencia Analítica Integrada (IAI) de SPECTRAplus, la solución de software XRF para la calibración, la evaluación y la preparación de informes, permite el arranque fácil de calibraciones, paso por paso, suministrando parámetros de medida optimizados y permite realizar fácilmente las operaciones de rutina. La evaluación sin estándar integrada para todo tipo de muestra como rocas, minerales, metales, hidrocarburos y cualquier tipo de producto industrial ofrece la determinación rápida y fácil de concentraciones de elementos del 100 % hasta el rango ppm sin necesidad de realizar una calibración.

Para la preparación de muestras el laboratorio cuenta con:

• Prensa hidráulica automática, NANNETTI MIGNON S, para la preparación de muestras en forma de pastillas prensadas.
• Perladora, Fluxana-HD Elektronik Vulcan 4M, para la preparación de muestras en forma de perlas fundidas

Se realizan de forma rutinaria análisis en perlas de vidrio y en pastillas de polvo prensado.

Perlas de vidrio

Matrices silicatadas: Análisis de elementos mayoritarios (SiO₂, TiO₂, Al₂O₃, Fe₂O₃T, MnO, MgO, CaO, Na₂O, K₂O, P₂O₅), LOI y algunos traza (Zr, Sr, Ni, Cr). Emplea un calibrado empírico tradicional, elaborado con un conjunto de más de 20 geoestándares internacionales, incluyendo un amplio rango de rocas silicatadas comunes. Los efectos de matriz residuales tras la dilución empleada en la perla (1:10) se corrigen mediante coeficientes de influencia (alfas) variables. Los límites de detección de los elementos traza analizados son del orden de 10 ppm. Para los elementos mayores se obtienen precisiones superiores 0.2-0.3 % relativo (0.5%relativo para el Na2O).

Matrices carbonatadas: Análisis de elementos mayoritarios (SiO2, TiO2, Al2O3, Fe2O3T, MnO, MgO, CaO, Na2O, K2O, P2O5) y LOI. Emplea un calibrado empírico tradicional, elaborado con un conjunto de más de 14 estándares certificados de rocas carbonatadas (calizas y dolomías). En general se obtienen precisiones superiores a 0.2-0.3 % relativo (0.5% relativo para el Na2O).

Pastillas de polvo prensado

Análisis de elementos traza en matrices silicatadas (V, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Ba, Pb, Th). Calibrado empírico elaborado con un conjunto de más de 25 geoestándares internacionales, incluyendo un amplio rango de rocas silicatadas comunes. Las condiciones de medida están optimizadas para conseguir límites de detección del orden de 2-4 ppm dependiendo del elemento (10-15 for Ba and Co). Los efectos de matriz se corrigen midiendo a partir de un análisis aproximado de los elementos mayoritarios, y empleando coeficientes de influencia (alfas) variables obtenidos por parámetros fundamentales. Los límites de cuantificación varían para cada elemento y composición, pero están en el orden de 2-4 ppm (10-15 ppm para Ba y Co). Elementos analizados: V, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Ba, Pb, Th .

Análisis de mayoritarios y trazas mediante procedimientos “standardless” o de parámetros fundamentales. Un amplio número de picos de elementos son barridos para identificar su presencia y en ese caso cuantificar concentraciones, en base a un sofisticado cálculo de parámetros fundamentales que no precisa de patrones semejantes a la muestra a analizar. Método más útil para matrices desconocidas o diferentes de las consideradas en los calibrados anteriores, para rocas mineralizadas, o que salen de los rangos del calibrado empírico, composiciones no aptas para preparar perlas, o matrices para las que no se dispone de patrones certificados. Por el contrario, el margen de error es mayor.

Responsable Técnico: Carmen Fátima López Rodríguez
Responsable Científico: Francisca Martínez Ruiz
Peticiones de servicio: fluorescencia@iact.csic.es

Análisis Térmico Diferencial y Termogravimétrico

El análisis térmico permite la medida de los cambios de masa y de efectos térmicos que experimenta una muestra durante en un rango de temperatura determinado. El laboratorio de análisis térmico está equipado con un equipo Netzsch STA449 Jupiter F5 de gran flexibilidad y sensibilidad. Permite realizar análisis termogravimétrico (TG), análisis térmico diferencial (DTA) y calorimetría diferencial de barrido (DSC), de manera individual o simultánea. Las muestras se analizan en atmosfera de nitrógeno (inerte) o aire (oxidante). Permite el análisis de minerales, compuestos inorgánicos y compuestos orgánicos, desde temperatura ambiente hasta alta temperatura, y permite la programación de tratamientos de temperatura estáticos y dinámicos a diferente velocidad de calentamiento. La cantidad de muestra requerida puede ser de hasta 5 mg, dependiendo de su naturaleza.

Responsable Técnico: Eduardo Flores Ruiz
Responsable Científico: F. Javier Huertas Puerta
Peticiones de servicio: analisis_termico@iact.csic.es

Espectroscopía ATR-FTIR

La espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) suministra información estructural y química de muestras de naturaleza inorgánica y orgánica. Se trata de una técnica muy versátil y que requiere el empleo de muy poca cantidad de muestra (1-2 mg), que se diluyen dentro de una matriz de KBr. El análisis se realiza por medida de la radiación transmitida.

La reflectancia total atenuada (ATR) es una técnica de medida empleada junto con un espectrómetro de infrarrojo, basada en la reflexión total atenuada. El haz de luz infrarroja experimental reflexión total interna dentro del cristal del accesorio, reflejándose en la superficie sobre la que se encuentra depositada la muestra. La señal procede de la superficie de la muestra, ya que la profundidad de penetración de la radiación es inferior a 2 µm, lo que facilita el análisis de sustancias adsorbidas. El empleo de cristales analizadores con múltiples reflexiones contribuye a amplificar la intensidad de la señal de absorción. Esta técnica permite el análisis de muestras sólidas sin manipulación. La cantidad de muestra es mayor que en pastillas de KBr y dependen del tamaño de la celda de medida

El laboratorio está equipado con un espectrómetro FTIR Perkin Elmer SpectrumOne. Permite la medida en el infrarrojo medio, en el rango 400-4000 cm^-1, con una resolución de 0.5 cm^-1.

El accesorio de medida es una celda horizontal plana para ATR de Perkin Elmer, con cristal de seleniuro de zinc de 9 rebotes.

Responsable Técnico: Eduardo Flores Ruiz
Responsable Científico: Francisco Javier Huertas Puerta
Peticiones de servicio: espectroscopia_ftir@iact.csic.es

Determinación de área superficial por adsorción de nitrógeno

El área superficial específica y la distribución del tamaño de poros en materiales porosos se analizan mediante isotermas de adsorción de un gas inerte, como el nitrógeno, a 77 K. El área superficial específica se determina mediante el método desarrollado por Brunauer, Emmett y Teller. La distribución del tamaño de poros y el área de poros se obtienen aplicando diferentes modelos a la isoterma de adsorción.

El laboratorio dispone de un equipo Beckman Coulter SA3100 de sobremesa que emplea el método de dosificación estática. La unidad dispone de tres estaciones de degasificación por vacío y un puerto de análisis. Se emplea helio para medir el espacio vacío de la celda.

Responsable Técnico: Eduardo Flores Ruiz
Responsable Científico: Francisco Javier Huertas Puerta
Peticiones de servicio: superficie_bet@iact.csic.es